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“護(hù)航生活飲用水安全”專題二 SPE固相萃取-GC/MS測(cè)定水中16種多環(huán)芳烴

更新時(shí)間:2021-08-02       點(diǎn)擊次數(shù):3872

前言

多環(huán)芳烴(PAHs)是指具有兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)的有機(jī)化合物,主要由煤、石油、有機(jī)高分子化合物(塑料、纖維等)等不*燃燒時(shí)產(chǎn)生,廣泛存在于大氣、水體、土壤中,是重要的環(huán)境、食品污染物。相當(dāng)一部分多環(huán)芳烴都具有強(qiáng)致癌性,如常見(jiàn)的苯并[α]芘經(jīng)呼吸道長(zhǎng)期、過(guò)量吸入后可導(dǎo)致肺癌等疾病,具有很強(qiáng)的致癌性。

本文使用LabTech SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)對(duì)水中16種多環(huán)芳烴(PAHs)類化合物進(jìn)行固相萃取,M*p-10定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮,并采用GCMS檢測(cè),建立了一套水中16種多環(huán)芳烴類化合物的實(shí)驗(yàn)方法,此方法的回收率及平行性良好,適合水中多環(huán)芳烴類化合物的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞:SPE 1000  M*p-10  水質(zhì)  多環(huán)芳烴   

1 儀器設(shè)備及試劑

1.1 儀器設(shè)備

SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科公司):含大體積進(jìn)樣和自動(dòng)噴淋模塊

7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(安捷倫公司);

M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司)

1.2 試劑及耗材

甲醇(農(nóng)殘級(jí));

二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));

正己烷(農(nóng)殘級(jí));

丙酮(農(nóng)殘級(jí));

氯化鈉(分析純);

蒸餾水;

鹽酸溶液:1+1,臨用現(xiàn)配;

氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;

無(wú)水硫酸鈉:在馬弗爐400℃烘烤4小時(shí)后冷卻置于干燥器內(nèi)保存;

多環(huán)芳烴混標(biāo)工作液:10mg/L,溶劑為丙酮;

替代物工作液(2-氟聯(lián)苯和對(duì)三聯(lián)苯-d14):10mg/L,溶劑為丙酮;

內(nèi)標(biāo)工作(含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12):10mg/L,溶劑為丙酮;

固相萃取柱(LabTech HLB 500mg/6mL)。

2 試驗(yàn)方法

2.1樣品處理

    量取1L水樣,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6~8,依次加入20mL甲醇、5g氯化鈉及20μL替代物工作液,混勻。

2.2固相萃取及濃縮

將樣品放入SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),檢查溶劑量和氣路密封性完好,并將HLB固相萃取柱放入相應(yīng)萃取通道。按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行SPE 1000固相萃取方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的固相萃取。

收集的洗脫液先加入5mL正己烷,然后用適量無(wú)水硫酸鈉除水,最后M*p-10定量平行濃縮儀上30℃、1psi氮吹濃縮至1mL以下,加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL,進(jìn)GCMS分析。

 

1固相萃取流程

2.3 水樣加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

2.1方法準(zhǔn)備水樣,進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),1L樣品加標(biāo)200ng,然后按照2.2方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),同時(shí)進(jìn)行6個(gè)平行樣品,采用SIM掃描,用來(lái)測(cè)定加標(biāo)回收率。

2.4 分析條件

氣相色譜條件

色譜柱:Agilent DB-5ms毛細(xì)管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;

進(jìn)樣口溫度:280℃;

柱溫程序:初始溫度80℃,保持2min,以20℃/min升至180℃,保持5min,然后以10℃/min升至290℃保持9min;

進(jìn)樣量:1 μL;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

流速:1.0mL/min;

質(zhì)譜條件

離子源溫度:280℃;

輔助加熱溫度:290℃;

溶劑延遲:4.5min;

掃描方式:SIM;

3 結(jié)果和討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液選擇離子流色譜圖

 

2 標(biāo)準(zhǔn)工作液選擇離子流色譜

3.2 空白水樣選擇離子流色譜圖

 

3 空白水樣選擇離子流色譜

3.3 加標(biāo)水樣選擇離子流色譜圖

 

4 加標(biāo)水樣選擇離子流色譜

3.4 加標(biāo)水樣回收率

加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取富集、洗脫、除水、濃縮后,進(jìn)行GCMS分析,SIM掃描,內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算得到的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。

1 加標(biāo)回收率

物質(zhì)名稱

回收率(%)

平均值

(%)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

67.5

78.6

75.1

82.9

69.5

72.2

74.3

7.8

苊烯

85.5

75.3

82.3

84.6

86.9

78.1

82.1

5.5

84.4

78.5

95.6

89.3

98.7

96.4

90.5

8.7

87.1

78.0

95.3

89.5

77.1

86.6

85.6

8.1

86.6

79.2

76.2

89.6

91.5

80.3

83.9

7.4

75.9

89.5

86.5

95.1

92.7

82.5

87.0

8.1

熒蒽

91.0

89.4

93.5

97.3

82.0

85.1

89.7

6.2

95.5

91.2

85.2

89.5

98.3

102.3

93.7

6.7

苯并[a]

 

98.3

102.7

88.6

93.2

104.4

92.0

96.5

6.5

?

 

89.5

76.0

82.7

79.5

72.1

84.3

80.7

7.7

苯并[b]熒蒽

 

74.7

84.2

79.3

92.1

86.4

81.2

83.0

7.3

苯并[k]熒蒽

 

86.7

95.8

83.6

99.6

78.9

92.1

89.5

8.7

苯并[a]

 

81.8

97.4

104.3

98.8

92.1

89.3

94.0

8.5

茚并[1,2,3-cd]

 

96.4

102.9

93.2

85.4

97.4

86.5

93.6

7.2

二苯并[a,h]

 

103.6

93.2

87.1

99.4

106.3

102.6

98.7

7.3

苯并[g,h,i]

 

98.4

102.4

105.0

91.2

92.9

106.1

99.3

6.3

4 結(jié)論

由表1 可知,1L樣品加標(biāo)200ng時(shí),加標(biāo)回收率為74.3%~99.3%,重復(fù)性RSD為5.5%~8.7%

綜上所述,萊伯泰科SPE 1000全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)、M*p-10定量平行濃縮儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求,適用于大體積水樣中16種多環(huán)芳烴類化合物的萃取富集,適用于水樣樣品前處理。

 

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